PVD真空鍍膜AlTiN和AlCrN涂層的往復滑動摩擦學行為
發布時間：2018-08-14
前言
物理氣相沉積(Physical Vapor Deposition，簡稱PVD)技術制備的二元過渡元素氮化物涂層中，TiN和CrN涂層因具備了優良的綜合性能而在刀具、模具、耐磨和防腐等領域取得了很好的應用。盡管如此，簡單的二元涂層已經難以滿足高速發展的工業對涂層性能提出的新要求，多元涂層技術的應用是有效的解決途徑。盡管Ti基和Cr基氮化物涂層多元技術研究涉及到的金屬元素有很多種，如Al、V、Nb、Ta、Si等，但其中最具代表性的當屬于Al元素。Al加入后與TiN和CrN形成的三元Cr-Al-N和Ti-Al-N涂層在抗磨粒磨損和高溫氧化等方面的性能得到極大提高，被廣泛應用于解決現代工業生產中的摩擦學問題。隨著Al含量的進一步提高，Al原子數含量超過50％后所形成的AlTiN和AlCrN涂層在硬度、耐高溫和耐磨損等性能上得到進一步提高，極大地拓寬了PVD技術的應用領域，并成為當前PVD氮化物涂層最典型的代表。
AlTiN和AICrN涂層在切削、高溫氧化、軸承等應用方面的研究都已有報道，但針對涂層摩擦磨損性能展開的研究較少。本文對比研究了AlTiN和AICrN涂層的干態滑動摩擦磨損特性，討論了兩者的摩擦磨損行為差異，這對其摩擦學應用具有重要指導意義。
1、試驗部分
AITiN和AICrN涂層均采用多弧離子鍍方法在K40硬質合金(硬度為HV300，表面粗糙度約0.04um)表面沉積。兩種涂層均為單層面心立方結構，其中AITiN涂層中的Al和Ti的原子比約為67:33；AJ-CrN涂層中的Al和Cr原子比約為70:30。AlTiN和AlCrN涂層的厚度分別約2.0um和1.2um；表面粗糙度分別約0.14um和0.12um(MITUTOYOSJ-400表面粗糙度儀測定)；顯微硬度分別為HV3331和HV3106(AkashiMVK-H12型顯微硬度儀測定)；納米硬度分別為35.72GPa和32.48GPa；彈性模量分別為460.35GPa和568.42GPa(納米硬度及彈性模量用瑞士CSEM納米壓痕儀測定)。
涂層往返滑動摩擦試驗在CETRUMT-2多功能摩擦磨損試驗機上進行，采用影平面接觸方式，平面試樣(尺寸為10mm×10mm×20mm)為涂層試樣，對磨球為直徑4mm的Si3N4陶瓷球(硬度為HV1800，表面粗糙度約0.03um)。摩擦試驗的主要參數為：法向載荷(Fn)為5N和10N；位移幅值2mm；相對滑動速度8mm/s；時間30min。試驗環境條件為大氣下干態(溫度20-25℃，相對濕度60％±10％)。摩擦試驗后，用Ambios輪廓儀測繪磨痕橫截面輪廓；用Quan-ta2000型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察磨痕形貌；在SEM下用EDAX-7760/68ME型電子能譜儀(EDX)分析磨損表面和磨屑的成分。
2、結果與討論
2.1 摩擦系數
圖1示出了AITiN和AlCrN涂層在不同法向載荷下的往返滑動摩擦系數曲線，可見AITiN涂層的摩擦系數在經歷爬升階段后出現明顯抖動，表明摩擦接觸界面內存在較大的不穩定性。相對AITiN涂層而言，AJ-CrN涂層的摩擦系數值明顯較低，且曲線平穩性較好。此外，AlCrN涂層摩擦系數曲線的爬升階段較長，且在經歷短暫的下降階段后曲線趨于平穩。
2.2 磨痕輪廓
對比法向載荷為5N時的兩種涂層磨痕輪廓可知，AITiN涂層的磨損深度最大值約為1.2um，明顯高于AICrN涂層的0.6um(見圖2(a))。此外，AlTiN涂層磨痕中心有隆起狀的磨屑堆積，而AlCrN涂層磨痕內部的磨損表面非常平整，無明顯起伏(見圖2)。當法向載荷增加為10N時，AlTiN涂層磨損明顯加劇，磨損深度最大值約2.8um，大于涂層的厚度。表明涂層已磨穿；而AlCrN涂層的磨損程度較法向載荷為5N時無明顯加重，法向載荷的增大只使得涂層的磨損深度及寬度略微增大，AlCrN涂層的耐磨性明顯優于AlTiN涂層。
2.3 磨損形貌分析
圖3(a)為AITiN涂層在法向載荷5N條件下的磨痕SEM形貌。可以看出磨痕內部有犁溝的痕跡和明顯的磨屑堆積。EDX能譜分析顯示涂層磨損表面含有較高含量的O元素，而且磨痕中心區域的磨屑中還含有較高含量的Si元素，這說明AITiN涂層發生了氧化磨損，而且發生了對磨球Si3N4陶瓷的水合反應，生成了較多的SiO2磨屑。圖3(b)示出了AICrN涂層在5N下的磨痕SEM形貌，可見涂層的磨損非常輕微，磨損表面光滑平整，磨痕端部有明顯磨屑堆積，這是磨粒向兩端排出的結果。EDX能譜分析顯示涂層磨損表面只有微量的O元素的存在，這說明AlCrN涂層發生了輕微的氧化。
進一步放大觀察涂層磨痕中心區域的形貌，從圖4(a)可以看出AlTiN涂層內部有大量的磨屑并形成磨屑層，由此可推測涂層在摩擦過程中的排屑能力差，磨損表面的磨粒未能及時排出并不斷地被碾壓、碎化、氧化，并最終在磨痕中心區域形成了三體層。這加劇了AlTiN涂層的磨損，并導致涂層的摩擦系數在穩定磨損階段出現下降并伴隨明顯波動。而從圖4(b)中可以看出AlCrN涂層磨損表面及其光滑，幾乎無犁溝的痕跡，表面呈拋光效應。因此，AlCrN涂層的摩擦系數非常平穩，涂層的磨損機理為輕微的磨粒磨損和氧化磨損。
隨著法向載荷增大為10N，AlTiN涂層磨損明顯加重，從圖5(a)中可以看出磨痕內部大部分涂層被磨損去除，結合EDX能譜分析可以確定磨痕內部淺色區域為涂層被去除后露出的基體材料。進一步放大殘余涂層和裸露基體交界處的形貌，可以看出AlTiN涂層的磨損去除呈明顯的磨粒磨損特征。EDX能譜分析結果表明殘余的黑色物質為涂層和對磨球的氧化物，因此AlTiN涂層失效為磨粒磨損和氧化磨損共同作用的結果。AlCrN涂層在法向載荷10N條件下的磨損表面相對于5N時無明顯變化（見圖5(b)），磨損表面依然十分光滑，幾乎無犁溝的痕跡。但觀察磨痕端部的磨屑堆積形貌和堆積量可以發現，AlCrN涂層在高載荷下的排屑能力略微下降，磨損表面的磨屑未能及時排出，加重了涂層的磨粒磨損，造成涂層的磨損深度及寬度較低載荷時略微增大，而磨屑參與承載則使得涂層的穩態摩擦系數降低。
3、結論
（1）往復滑動摩擦條件下AlTiN涂層的磨痕內部有明顯犁溝的痕跡和磨屑堆積，摩擦系數平穩性較差，涂層失效為磨粒磨損和氧化磨損共同作用的結果；AlCrN涂層的摩擦系數平穩，磨損表面十分光滑，表面呈拋光效應，涂層的磨損機理為輕微的磨粒磨損和氧化磨損。
（2）AlCrN涂層的耐磨性明顯優于AlTiN涂層。相比AlTiN涂層，AlCrN涂層擁有良好的排屑機制，優越的抗磨粒磨損和抗氧化磨損性能，從而極大地拓寬了PVD硬質圖層的摩擦學應用范圍。
來自：莫繼良、朱曼昊
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