磁過濾對真空PVD多弧離子鍍（TiAl）N薄膜的影響
發布時間：2018-11-05
在500℃以上時，TiN涂層傾向于氧化分解，涂層的保護作用劇烈地減少。TiN涂層中Al的加入，有效改善了抗氧化能力，提高了使用溫度的范圍，其關鍵在于(TiAl)N膜在高溫時氧的擴散形成了Al2O3膜。沉積(TiAl)N所用的方法，有反應磁控濺射，射頻磁控濺射，電弧離子鍍，電子束離子鍍和離子束輔助沉積。在制備硬質涂層的各種技術中，真空PVD多弧離子鍍膜技術以其鮮明的技術特點成為工業應用中的主流技術。相對于其它PVD技術，其成膜速度快，膜層致密，膜基結合力強，靶材直接被電弧“汽化”，無熔池，故靶可以任意放置。因而，可使放電的等離子體空間均勻，特別適合于工、模具的表面鍍膜。但宏觀顆粒的存在，也限制了真空PVD多弧離子鍍膜技術在更廣的范圍內應用。本文探討了利用過濾電弧離子鍍膜技術沉積(TiAl)N的工藝和膜層的基本性質。
1、實驗
試驗在自行設計的真空PVD多弧離子鍍膜裝置中進行，過濾電弧的裝置如圖1所示。靶材分別使用摩爾分數為3:2，1:1和2:3的鈦鋁合金靶材。試樣材料分別為：硬質合金WC-6%Co和高速鋼W18Cr4V，高速鋼試樣經標準工藝鍛造及熱處理后，用線切割方法制成塊狀，再磨削成試樣尺寸，并對表面進行拋光處理。試樣經嚴格清洗后入爐，抽真空至極限真空度，在-1kV的偏壓下，用Ti和Al離子轟擊加熱至450℃，用紅外和熱電偶測溫，在-400V下鍍底層2min，再在-200V下鍍膜。靶電流為60A，氣體流量為70-90ml/min。磁場電流根據磁場強度進行調節。分別用掃描電鏡及能譜儀觀測試樣表面形貌及測量表面成分，用維氏顯微硬度計測試樣表面的顯微硬度，用Nano-Ⅱ顯微探針儀測量硬度和彈性模量，用X射線衍射儀分析相組成。
2、實驗結果與分析
2.1 形貌和結構
盡管(TiAl)N具有更強的耐磨性，但Al的引入使膜的致密性受到影響，孔隙率增加1倍多，并使宏觀顆粒數增加，應用范圍受到進一步限制。使用過濾電弧能有效抑制宏觀顆粒的產生。圖2為20*10-3T和40*10-3T的磁場強度條件下，沉積(TiAl)N薄膜的表面形貌。隨著磁場強度增加，不僅顆粒尺寸大大減少，最大顆粒從15um降低到7um，且顆粒的密度也大大降低，降低了2個數量級。過濾電弧的磁場改變了離子的運動軌跡，由原來電場作用下的直線運動，轉變為電磁場作用下的螺旋運動，使粒子的碰撞幾率大幅度增加，另一個主要原因是由于靶前沿磁場的引入，也增加了平行靶表面磁場強度分量，使電弧弧斑發生大量的分裂，盡管靶的總電流不變，弧斑分裂使蝕坑減小，從靶材發射出來的顆粒也大大減少，二者的作用有待進一步的研究。隨著磁場強度增強，過濾大顆粒的作用加強，但過高的磁場強度，將使離子的轟擊作用更大，基體試樣易于過溫。因而，在本實驗條件下，合適的磁場強度為4*10-3T左右。圖3為硬質合金和高速鋼試樣的斷口形貌，由圖3可見表面大顆粒非常少。用Nano-Ⅱ顯微探針儀，分析了圖2(b）的顯微硬度和彈性模量，分別為25GPa和287GPa，明顯低于文獻［7］的33GPa和430GPa。這是由于：一方面，多弧離子鍍的致密性低于磁控濺射；另一方面顆粒的存在影響測量結果。XPS分析結果表明，試樣除基底外，（TiAl）N膜均由TiN和AlN相組成。在本實驗中用X射線衍射分析結構，因TiN和（Ti0.5-Al0.5）N的晶體結構相同（FCC），晶格常數相近，XRD無法分辨。含Al量低時有明顯的（111）面擇優取向，而這種取向隨著Al含量增加而減弱。隨著Al含量增加，晶格常數減小，并遵從線性關系。
2.2 靶成分對膜表面成分和硬度的影響
表1為不同靶材比例與膜中Ti和Al的成分和硬度。（TiAl）N薄膜中Al的含量對刀具的加工性能有重要影響。Knotek等的研究結果表明，含50%Al（摩爾分數）的（TiAl）N涂層鉆頭的壽命是TiN(涂層鉆頭的3倍。Zhou等的研究結果表明，Al為50%（摩爾分數）時，（TiAl）N薄膜具有最高的硬度和彈性模量。對于大多數切削工具而言，在HV2000的硬度時，已經有足夠的硬度，關鍵是高速切削過程中抗高溫氧化能力和膜層的抗裂紋擴展能力。從表1可以看出，過濾電弧沉積的膜中，Al含量隨靶材Al含量增加而提高，但均低于靶中的Al含量。一方面在電弧蒸發過程中Ti的離化率要高于Al，另一方面，由于偏壓的作用，沉積到薄膜表面的Al，由于其質量小的緣故，易于被濺射掉。因而偏壓越高，膜層中的Al含量越低。
2.3（TiAl）N薄膜的抗氧化性能
過濾電弧沉積（TiAl）N的抗氧化性能是在有空氣流動的箱式爐中進行。為了對比與TiN薄膜一起進行試驗，觀測其顏色的變化，試樣尺寸為15mm*20mm*1mm，用萬分之一天平測量氧化質量增加。圖4所示為（TiAl）N的試驗曲線。在350℃時，（TiAl）N薄膜的質量增加極微，在550℃時，30h略有增加，750℃時才有較多的增加，550℃8h（TiAl）N薄膜仍能保持原鍍膜的顏色，20h顏色略有變化，而TiN薄膜此時顏色已經發生較大的變化，已經產生了氧化分解，氧化產物為TiO2。因而（TiAl）N具有強的抗氧化能力。
2.4 偏壓對成分的影響
在各種復合鍍膜中，偏壓對成分有重要影響。圖5中1表示應用電弧離子鍍膜技術在靶的Ti和Al含量比（摩爾分數）接近1:1時，偏壓對成分的影響：隨著偏壓增加，Al含量急劇下降，其主要原因是Al的離化率相對較低，到達試樣表面的Al相對減少，另一方面Al的質量較小，易于從試樣表面濺射。圖5中2是本實驗的結果，采用了過濾電弧，外磁場的加入增加了粒子的碰撞幾率，從而使放電空間的粒子離化率提高，特別是Al的離化率提高較多，使膜中的Al含量提高。
3、結論
磁過濾對真空PVD多弧離子鍍（TiAl）N薄膜中的宏觀顆粒具有明顯的細化作用，平行靶表面的磁場分量和離子運動軌跡的改變增加碰撞幾率是細化的主要原因。（TiAl）N的抗氧化能力明顯強于TiN薄膜。在本試驗條件下，薄膜中的Al含量略低于靶材的Al含量，在過濾電弧作用下，偏壓對膜中成分的影響作用減弱。
聲明：本站部分圖片、文章來源于網絡，版權歸原作者所有，如有侵權，請點擊這里聯系本站刪除。
| 返回列表 | 分享給朋友： |
京公網安備 11010502053715號