EB-PVD制備硅基SiC薄膜及其性能研究
發布時間：2023-02-10
SiC材料硬度高、熱膨脹系數小、具有優良的高溫熱穩定性和熱導性，能夠很好地抵御高能中子輻射和α粒子的轟擊，因此廣泛應用于超高溫陶瓷涂層、抗熱輻射涂層和聚變堆包層結構材料等領域。EB-PVD是以電子束為熱源的一種蒸發鍍膜方法，在真空環境下利用高能量密度的電子束轟擊蒸鍍材料(金屬、陶瓷等)使之熔化、氣化、蒸發，在基片上沉積形成薄膜。與傳統的薄膜制備技術相比，EB-PVD技術具有蒸發和沉積速率高，基片與薄膜之間有較強的結合力等諸多優點，因此被廣泛應用于安全和民用領域。
本文采用EB-PVD技術，通過改變鍍膜時間、退火溫度等工藝參數，在單晶Si(100)基片上制備了SiC薄膜，采用AFM、XRD、臺階儀和半導體特性測試儀對SiC薄膜進行表征，研究EB-PVD技術制備SiC薄膜的工藝參數與薄膜表面平均粗糙度、電導率、結晶質量等性能的關系。
1、SiC薄膜的制備與表征
1.1 SiC薄膜的制備
實驗采用中國科學院沈陽科學儀器公司研制的DZS-500電子束沉積系統。選擇單晶Si(100)作為基片，并將其切割成10mm×5mm的方片。對基片分別用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗15min。靶材采用純度為98%的SiC壓片。坩堝和基片之間的垂直距離為500mm。在EB-PVD蒸發沉積過程中，E型槍所產生的高能電子束流將SiC靶材熔化蒸發，使其沉積到基板的Si片上形成薄膜，如圖1所示。沉積過程中真空度為6.7×10-3Pa，設定沉積速率為0.6nm/s，薄膜沉積時間分別為40、60min。電子束流強度30~60mA。沉積結束后繼續保持高真空狀態，待自然冷卻后，打開真空室取出試樣。對制備態試樣在2.0×10-2Pa真空中進行退火處理，退火溫度分別為600、900℃，退火時間均為2h，SiC薄膜制備工藝參數見表1所列。
1.2 SiC薄膜結構分析
用X射線衍射儀(D/MAX2500V)、原子力顯微鏡(CSPM4000)、掃描電子顯微鏡(FEISirion200)、臺階儀(Xp-100)對SiC薄膜的結構、組織、形貌進行表征和分析，用半導體特性綜合測試儀(Keithley4200)測量薄膜的I-V曲線，進行電學性能評估。
(1)X射線衍射分析。圖2所示為沉積40min，厚度為1.5μm的SiC薄膜樣品B和D分別進行600、900℃真空退火后的XRD圖譜。由圖2可知，樣品經退火后，在34°均出現SiC(111)衍射峰。在900℃退火后，SiC(111)面的衍射峰強度顯著增加，同時在61°、65°出現了新的SiC(110)和(116)衍射峰。
XRD結果表明隨著退火溫度的升高，SiC薄膜的結晶質量變好。
(2)SiC薄膜的AFM形貌分析。圖3所示的SiC薄膜的AFM掃描面積為25μm2，SiC薄膜表面形態光滑致密無空洞。SiC薄膜樣品A和C的平均粗糙度Sa分別為1.65、1.73nm，樣品B和D的Sa分別為5.39、7.90nm。這表明退火溫度越高，薄膜表面越平滑。因為隨著退火溫度提高，薄膜的結晶質量提高，結構致密。在相同退火條件下，沉積時間越長，薄膜厚度越厚，SiC粒徑大小趨于均勻化，使薄膜表面粗糙度降低。
(3)SiC薄膜的SEM形貌分析。圖4所示為厚度為1.5μm的SiC薄膜樣品B經900℃退火2h后的SEM圖像。圖4表明，SiC薄膜晶粒的晶界清晰，結晶狀態良好，薄膜表面平整且致密。
(4)SiC薄膜的膜厚測量。使用臺階儀(Xp-100)測量SiC薄膜的厚度。圖5所示分別為樣品A、B的膜厚測試曲線，由圖5得到樣品A的膜厚約為2.0μm，樣品B的膜厚約為1.5μm。這表明鍍膜時間越長，沉積膜層越厚。
(5)I-V曲線測試。SiC薄膜的光電性質由I-V曲線表征。圖6a所示為膜厚1.5μm的樣品B在真空條件下900℃退火2h后，分別在紫外光、白光輻照和黑室條件下，在SiC薄膜上距離1mm2點所測的I-V曲線，圖6b所示為不同膜厚的樣品在真空條件下900℃退火2h后，白光輻照所測的I-V曲線。
圖6表明，經過900℃退火2h膜厚為1.5μm的SiC薄膜在3種不同輻照條件下，總體的趨勢相同，當施加相同電壓時，紫外光條件下所測的電流最大，白光次之，黑室電流最小;在相同的退火條件下，不同厚度的SiC薄膜，在白光照射下，施加相同電壓時，膜越厚，電流越大。這是因為當光照射半導體時，若光子的能量等于或大于半導體的禁帶寬度時，價帶中的電子吸收光子后進入導帶，產生電子-空穴對。這種類型的載流子亦稱光生載流子。光子的能量與頻率有關，當光照射到半導體時，就會產生光電效應。紫外光的頻率最大，產生的光電效應最大，而黑室下無入射光，產生的光電效應最小。SiC薄膜越厚，其含有的載流子數量越多，電流也就越大。
2、結論
采用EB-PVD法成功制備出SiC薄膜，通過實驗和分析得出以下結論：
①經過40min和60min的沉積時間，可在Si(100)基片上制備出厚度分別為1.5、2.0μm的SiC薄膜;
②在相同膜厚情況下，退火溫度越高，SiC薄膜結晶質量越好，薄膜表面平均粗糙度越低;在相同退火條件下，薄膜越厚，薄膜表面平均粗糙度越低;
③在SiC薄膜上施加相同的電壓時，紫外光照射下電流最大，白光次之，黑室電流最小，在相同輻照條件下，薄膜越厚，電流越大。
來源：合肥工業大學學報（自然科學版 ）
①經過40min和60min的沉積時間，可在Si(100)基片上制備出厚度分別為1.5、2.0μm的SiC薄膜;
②在相同膜厚情況下，退火溫度越高，SiC薄膜結晶質量越好，薄膜表面平均粗糙度越低;在相同退火條件下，薄膜越厚，薄膜表面平均粗糙度越低;
③在SiC薄膜上施加相同的電壓時，紫外光照射下電流最大，白光次之，黑室電流最小，在相同輻照條件下，薄膜越厚，電流越大。
來源：合肥工業大學學報（自然科學版 ）
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